Dušik je plin, ki se pogosto uporablja v proizvodnji, skupaj z ducatom drugih inertnih spojin. Tega plina ni vedno priporočljivo prevažati ali skladiščiti v čisti obliki, včasih pa morate samo ugotoviti njegovo prisotnost v snovi. Za to se uporablja Kjeldahlova metoda. Kjeldahlova metoda je v tem, da se dušik, ki ga vsebuje filtrirana tekočina brez beljakovin, med reakcijo zgorevanja z žveplovo kislino pretvori v amonij. Nastali amonijak se po alkalni reakciji sprosti prosto.
Navodila
Korak 1
Za analizo vzemite 4 ml krvi, plazme ali seruma in jo razredčite z 8 ml destilirane vode. V isto bučko dodajte 8 ml trikloroocetne kisline. Raztopino dobro premešajte in filtrirajte.
2. korak
V destilacijsko bučko vlijemo 5 ml filtrirane tekočine, ki bo privzeto vsebovala 1 ml analizirane krvi. Tam dodajte 1 ml reagenta št. 2, bučko segrevajte na šibkem ognju, dokler se ne pojavi bela para.
3. korak
Bučko postavite tako, da se njeno dno le nekoliko dotakne plamena. Proces zgorevanja se šteje za zaključen, ko tekočina postane modrikasta ali brezbarvna.
4. korak
Bučko odstavimo, da se ohladi. Dovolj eno in pol do dve minuti. V nasprotnem primeru nastane netopna oborina.
5. korak
Po steni nalijte vodo in z njo sperite lijak. Stresajte, dokler se ne premeša, po potrebi segrejte bučko.
6. korak
Sestavite napravo, priključite sprejemnik. V sprejemnik vstavite 10 ml 0,01 N. raztopina žveplove kisline. Dodajte eno ali dve kapljici metilrota. Po združitvi vseh sestavin na sprejemnik pritrdite črpalko za vodni curek.
7. korak
Začnite prepuščati zrak skozi pripravek, v destilacijski del vlijte 33% natrijevega hidroksida, dokler tekočina ne preide iz brezbarvne v temno modro ali temno rjavo. To kaže na alkalno reakcijo.
8. korak
Po desetih minutah ustavite destilacijo. Zaprite pipo črpalke za vodni curek, odprite vtič sprejemnika in sperite žveplovo kislino s konca hladilne cevi. Zamenjajte ga z drugim sprejemnikom z enako jakostjo 0,01 N. raztopino žveplove kisline, izvedemo drugo destilacijo.
9. korak
V prvi sprejemnik dodajte kavstično sodo, dokler 30 sekund ne dobite stabilne rumene barve.
10. korak
Zaključek: 1 ml 0,01 N. žveplova kislina ali natrijev hidroksid ustreza 0,14 mg dušika.
Razlika med količino žveplove kisline, nameščene v sprejemnik, in količino natrijevega hidroksida, odvzetega med titracijo, proizvedeno pri 0,14 mg, je enaka količini preostalega dušika v testnem 1 ml krvi. Za prikaz količine dušika v miligramih odstotkov je treba rezultat pomnožiti s 100.
